焦炭中磷的測(cè)定是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜的過(guò)程,需要注意多個(gè)方面以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。以下是一些主要的注意事項(xiàng):
1.樣品處理:首先,焦炭樣品需要被粉碎至適當(dāng)?shù)牧6?,以便后續(xù)的分析操作。同時(shí),在取樣過(guò)程中,要確保樣品的代表性,避免局部高磷或低磷區(qū)域?qū)φw結(jié)果的影響。
2.試劑的選擇與使用:在測(cè)定過(guò)程中,需要使用各種試劑,如硫酸、氫氟酸、鉬酸銨和抗壞血酸等。這些試劑的純度和質(zhì)量對(duì)測(cè)定結(jié)果至關(guān)重要。因此,應(yīng)選用符合要求的試劑,并按照規(guī)定的步驟和比例進(jìn)行添加。
3.操作規(guī)范:在加熱、蒸發(fā)、搖勻等步驟中,要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,避免操作失誤導(dǎo)致的結(jié)果偏差。例如,在加熱過(guò)程中要控制好溫度,避免溫度過(guò)高導(dǎo)致樣品損失或破壞;在搖勻時(shí)要確保溶液均勻混合。
4.儀器校準(zhǔn)與維護(hù):分光光度計(jì)等儀器是測(cè)定磷含量的關(guān)鍵設(shè)備,需要定期進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),以確保其準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。同時(shí),在使用過(guò)程中要注意儀器的操作規(guī)范,避免因操作不當(dāng)導(dǎo)致的誤差。
5.安全注意事項(xiàng):在測(cè)定過(guò)程中,要注意化學(xué)試劑的安全使用,避免直接接觸皮膚或吸入有害氣體。同時(shí),實(shí)驗(yàn)室要保持通風(fēng)良好,防止有害氣體積累。
6.數(shù)據(jù)記錄與分析:在測(cè)定過(guò)程中,要詳細(xì)記錄每一步的數(shù)據(jù)和觀察結(jié)果,以便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和處理。同時(shí),要對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行仔細(xì)分析,判斷其是否符合預(yù)期,如有異常應(yīng)及時(shí)查找原因并采取相應(yīng)的措施。
綜所上述,焦炭中磷的測(cè)定需要注意多個(gè)方面,從樣品處理、試劑使用、操作規(guī)范、儀器校準(zhǔn)與維護(hù)、安全注意事項(xiàng)到數(shù)據(jù)記錄與分析等都需要認(rèn)真對(duì)待。只有這樣,才能確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
性能特點(diǎn)
1.單片機(jī)的采用使操作更為簡(jiǎn)易,調(diào)0%T及1oo%T僅為輕輕一按。
2.四種測(cè)量模式,T、A、C、斜率法,使操作更加簡(jiǎn)便。
3.31/2LCD液晶顯示讀數(shù)方便,大樣品室可使功能擴(kuò)展。
4.可配100mm比色皿架,更適用于水廠、電廠進(jìn)行含量分析。
5.可配裝打印機(jī),測(cè)量數(shù)據(jù)可更方便打印保存。
6.穩(wěn)定性適用食品安全檢測(cè)和農(nóng)藥殘留分析。
7.光源為6V10W進(jìn)口2000小時(shí)長(zhǎng)壽命鎢鹵素?zé)?/span>
所需試劑:
1.氫氟酸(GB/T 620):40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
2.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T625)278mL緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
3.硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=7.2 mol/L,量取濃硫酸200mL,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000mL。
4.鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2g鉬酸銨(GB/T657)溶解在適量硫酸溶液中,并用硫酸溶液稀釋至1000mL。
5.抗壞血酸溶液:稱(chēng)取抗壞血酸5g,溶于100mL水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
6.酒石酸銻鉀溶液:稱(chēng)取酒石酸銻鉀0.34g溶于250ml水中。
7.混合溶液:往35 mL鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 mL酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時(shí)配制。
8.磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0.1m g/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取在110℃下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000mL。
9.磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01 mg/mL):取10.0 mL磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)用水稀釋至100 mL,使用時(shí)配制。
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